Evaluación del comportamiento tribológico de recubrimientos híbridos vidrio/grafeno del sistema Y2O3-Al2O3-SiO2

Gómez Gómez, Alberto (2016). Evaluación del comportamiento tribológico de recubrimientos híbridos vidrio/grafeno del sistema Y2O3-Al2O3-SiO2. Proyecto Fin de Carrera / Trabajo Fin de Grado, E.T.S.I. Industriales (UPM).

Descripción

Título: Evaluación del comportamiento tribológico de recubrimientos híbridos vidrio/grafeno del sistema Y2O3-Al2O3-SiO2
Autor/es:
  • Gómez Gómez, Alberto
Director/es:
  • Zarzo Altarejos, Alejandro
  • Miranzo López, Pilar
Tipo de Documento: Proyecto Fin de Carrera/Grado
Grado: Grado en Ingeniería en Tecnologías Industriales
Fecha: Junio 2016
Materias:
Palabras Clave Informales: Grafeno, vidrio, vitrocerámica, carburo de silicio, recubrimientos, proyección térmica, desgaste, fricción.
Escuela: E.T.S.I. Industriales (UPM)
Departamento: Matemáticas del Área Industrial
Licencias Creative Commons: Reconocimiento - Sin obra derivada - No comercial

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Resumen

En la actualidad, industrias como la aeroespacial y la aeronáutica están introduciendo materiales cerámicos en la producción de elementos estructurales o sistemas de propulsión, impulsados por las excelentes propiedades de este tipo de materiales. En particular, materiales como el SiC y compuestos de C/C y SiC/C son utilizados en Sistemas de Protección Térmica en aplicaciones de alta exigencia como lanzaderas espaciales, donde se exponen a condiciones excepcionalmente adversas con elevadas temperaturas y proclives a la corrosión y al desgaste. Para proteger estos materiales frente a la oxidación que sufren por encima de los 500ºC se han desarrollado diversos recubrimientos, entre los que destacan aquellos que tienen una estructura vítrea y vitrocerámica por razones como su capacidad pasiva de reparar grietas en servicio. Además, en este tipo de aplicaciones también es interesante conseguir una mejora de las propiedades tribológicas, que previsiblemente incremente la eficiencia del Sistema de Protección Térmica y su capacidad protectora frente a impactos (debidos, por ejemplo, a desechos orbitales). En este contexto, las estructuras basadas en apilamientos de grafeno (GNPs) ya han demostrado ser un refuerzo ideal para matrices cerámicas, siendo capaces de mejorar sus propiedades eléctricas, térmicas y tribomecánicas. Sin embargo, a pesar de que existen múltiples trabajos publicados sobre el efecto que tiene la adición de grafeno en cerámicos en masa, son muy escasos los trabajos publicados sobre el comportamiento tribológico de recubrimientos de este tipo. En particular, se confía en que una disminución del coeficiente de fricción y de la tasa de desgaste deriven en una menor generación de calor entre la lanzadera y la atmósfera durante la maniobra de re-entrada, limitando las temperaturas que actualmente se alcanzan en el fuselaje de estos buques, y un aumento de la vida útil de los recubrimientos. En el presente Trabajo Fin de Grado se evalúa la respuesta tribológica de recubrimientos híbridos vidrio/grafeno sobre sustratos de SiC, enfatizando en el efecto que tiene la fase dispersa de GNPs. La composición seleccionada para la matriz de los recubrimientos (19,2Y2O3-32,4Al2O3-48.4SiO2, en %mol) se localizada dentro de la región de formación de vidrio del diagrama ternario de equilibrio del sistema Y2O3-Al2O3-SiO2. Los recubrimientos fueron producidos mediante la técnica de proyección térmica por llama oxiacetilénica, un proceso rápido, económico y de fácil implantación industrial. El proceso de proyección térmica hace uso de una fuente de calor para fundir el material de partida, dirigiendo las partículas fundidas hacia el sustrato. Como consecuencia se produce una estructura tipo pancake, formada por superposición de lamelas. En primer lugar fue necesaria la fabricación de los polvos de proyección a partir de polvos de Al2O3, Y2O3, SiO2 y diferentes cantidades de GNPs, mediante un proceso que incluye el secado por congelación de la suspensión de estos constituyentes, y su posterior atomización. De este modo se consiguió asegurar una geometría esférica y gran homogeneidad en los polvos de proyección. Para mejorar el anclaje de los recubrimientos en el sustrato se recurrió al aumento de la rugosidad superficial de éste, inicialmente muy baja (Ra = 1,0 ± 0,2 μm), mediante un proceso de granallado hasta un valor Ra = 3,0 ± 0,3 μm. Pero para alcanzar una buena adhesión del recubrimiento, además de una rugosidad mínima de la superficie del sustrato también es importante evitar grandes saltos en el coeficiente de expansión térmica. Por este motivo se proyectó también mediante llama oxiacetilénica una capa intermedia de anclaje de silicio, adaptando progresivamente el coeficiente de expansión térmica: 4,2 × 10-6 K-1, 4,6 × 10-6 K-1 y 5,0 × 10-6 K-1 (para SiC, Si y vidrio, respectivamente). Sobre esta capa se proyectaron los recubrimientos de diferentes composiciones, con contenidos finales de GNPs de 0, 1,2 y 2,3 % en peso. Los análisis cristalográficos realizados por difracción de rayos X revelaron la formación de una fase amorfa y la presencia de grafito en los recubrimientos obtenidos. La proporción final de cada una de estas fases fue determinada mediante análisis termo-gravimétricos, comprobándose la presencia de las cantidades de GNPs ya comentadas. Como desvelan los diferentes análisis a los que se sometieron (microscopía electrónica de barrido, SEM, y de emisión de campo, FE-SEM, de la sección transversal y de la fractura fresca, espectroscopía micro-Raman, ensayo de indentación Vickers), estos recubrimientos presentan propiedades altamente anisótropas. El origen de esta característica se halla en el proceso de proyección por llama, que origina una estructura de lamelas paralelas a la superficie del sustrato, con las GNPs localizadas preferentemente en los bordes y manteniendo esta misma orientación. En relación con las propiedades mecánicas se registró un descenso del módulo elástico y de la dureza de los recubrimientos híbridos con respecto a la composición sin refuerzo de GNPs. También se observaron mecanismos como la deflexión y bifurcación de las grietas o la creación de “puentes” formados por las GNPs (Figura II). Debido a la anisotropía de las propiedades mencionada, estos mecanismos actúan fundamentalmente entorpeciendo el avance de las grietas en dirección normal a la superficie. La consecuencia previsible es un aumento de la tenacidad de los recubrimientos híbridos, aunque esta propiedad no pudo ser cuantificada por la imposibilidad de fabricar las probetas adecuadas. Para analizar las características tribológicas se recurrió a ensayos de desgaste en seco con una configuración bola-placa y movimiento recíproco lineal, empleando bolas de acero inoxidable como contracuerpo y cargas normales de 5 y 10 N. Los resultados muestran una reducción significativa en la tasa de desgaste y en el coeficiente de fricción con el contenido de GNPs, del 33,3% y el 65% respectivamente. Este mejor comportamiento en condiciones de desgaste es más acusado al aumentar la carga normal. El estudio de las huellas de desgaste se abordó a través de microscopía FE-SEM, espectroscopía de energía dispersiva de rayos X y espectroscopia micro-Raman. El análisis de los datos recogidos permite establecer los mecanismos de desgaste que explican el comportamiento tribológico observado. Por una parte, en los recubrimientos sin GNPs en su composición, la formación de una tribocapa gruesa e inestable (más compacta y ligeramente menos agrietada al aumentar la carga normal en los ensayos) juega un papel activo. Por el contrario, en los recubrimientos híbridos destaca la formación de mesetas pulidas rodeadas de viruta de desgaste. El examen de ambas estructuras concluye una composición diferente, con presencia de hierro y cromo en las virutas de desgaste, y de GNPs sin apenas daños en las mesetas. De esta forma, los recubrimientos híbridos tendrían una mejor respuesta tribológica asociada a los mecanismos de exfoliación de las GNPs presentes en las mesetas, y al efecto auto-lubricante propio del carbono amorfo transmitido a las virutas tras dicha exfoliación, tal y como se deduce de los espectros Raman de las muestras. Los mecanismos de aumento de resiliencia mencionados favorecerían igualmente la mejor repuesta tribológica de los recubrimientos híbridos, ya que se limitaría el daño en el interior de los mismos y por lo tanto el volumen de desgaste, mientras que se favorecería la incorporación de las GNPs a la tribocapa. Las investigaciones en las que se basa este trabajo (enmarcadas dentro de un proyecto de desarrollo de un recubrimiento cerámico para la industria aeroespacial) han sido realizadas en el Instituto de Cerámica y Vidrio del CSIC, dentro del proyecto IPT-2012-0800-420000 financiado por el MINECO y por el programa FEDER de la UE. Como resultado final, se presentó por parte del CSIC y la empresa AERNNOVA ENGINEERING DIVISION S.A. la patente de esta nueva tecnología, con referencia ES1641.1062.

Más información

ID de Registro: 42925
Identificador DC: http://oa.upm.es/42925/
Identificador OAI: oai:oa.upm.es:42925
Depositado por: Biblioteca ETSI Industriales
Depositado el: 21 Sep 2016 11:37
Ultima Modificación: 13 Oct 2016 15:19
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